SRM 913b - 尿酸 標準品 (SRM) 被認證為已知純度的化學(xué)品。 它主要用于臨床分析中使用的尿酸測定程序的校準和標準化，以及這些程序中使用的日常工作標準的常規關(guān)鍵評估。 一個(gè) SRM 913b 單元由一個(gè)裝有 10 克結晶尿酸的瓶子組成。

認證值和不確定性：認證值是基于幾種用于測量雜質(zhì)的分析技術(shù)的結果以及對這些結果的科學(xué)判斷。表 1 中提供的認證化學(xué)純度是通過(guò)測量雜質(zhì)的質(zhì)量分數來(lái)確定的，包括水和灰化殘留物，將雜質(zhì)相加并從 100% 中減去該總和。 NIST 認證值是 NIST 對其準確性具有最高置信度的值，因為 NIST [1] 已調查或解釋了所有已知或可疑的偏差來(lái)源。

表 1. 經(jīng)認證的SRM 913b - 尿酸化學(xué)純度和不確定度（質(zhì)量分數）：99.8 % ± 0.2 %

結果表示為認證值±擴展不確定度。認證值的不確定度等于 U = kuc，其中 uc 是根據 ISO/JCGM 指南 [2] 計算的組合標準不確定度，k = 2 是覆蓋因子。擴展的不確定性旨在代表 95 % 的置信度

間隔并反映了測量不精確性、瓶子之間濃度的可變性以及使用一種以上方法時(shí)技術(shù)之間的任何系統差異的綜合影響 [2]。被測量是尿酸的總濃度，認證值在計量上可追溯到 SI 質(zhì)量單位，以百分比表示。

參考值：參考值是非認證值，是對真實(shí)值的最佳估計；但是，這些值不符合 NIST 認證標準。這些值帶有相關(guān)的不確定性，這些不確定性可能僅反映測量精度，可能不包括所有不確定性來(lái)源，或者可能反映多種分析方法之間缺乏足夠的統計一致性 [1]。表 2 提供了干燥質(zhì)量損失、灰化后殘留物和摩爾消光系數的參考值。

認證到期：SRM 913b - 尿酸的認證在規定的測量不確定度內有效期至 2024 年 1 月 1 日，前提是按照本證書(shū)中的說(shuō)明處理和存儲 SRM（請參閱“存儲和使用說(shuō)明”）。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則此認證無(wú)效。

SRM 認證的維護：NIST 將在其認證期間監控此 SRM。如果在本證書(shū)到期前發(fā)生影響認證的實(shí)質(zhì)性技術(shù)變更，NIST 將通知購買(mǎi)者。

NIST 化學(xué)科學(xué)部的 J.E. Camara 負責協(xié)調導致此 SRM 認證的技術(shù)活動(dòng)。材料的采購由 K.W. NIST 生物分子測量部的 Phinney。 NIST 的認證測量由 L.T. 執行。 Sniegoski、M.J. 韋爾奇和 J.S. NIST 化學(xué)科學(xué)部的 Pritchett。數據的統計分析由 N-F 提供。 NIST 統計工程部的張。發(fā)布此 SRM 所涉及的支持方面是通過(guò) NIST 參考材料辦公室協(xié)調的。

儲存和使用說(shuō)明

儲存：SRM 913b - 尿酸應在 20 °C 至 25 °C 的溫度下儲存在原瓶中。使用后必須重新蓋緊蓋子，并防止過(guò)度潮濕和光照。

使用方法 ：SRM 913b - 尿酸在普通儲存條件下（如上所述）不吸濕，無(wú)需預干燥即可使用。所需的最小樣品量為 10 毫克。

來(lái)源與分析(1)

材料來(lái)源：SRM 913b - 尿酸材料從商業(yè)供應商處獲得。

分析方法：認證值和參考值的所有分析均在 NIST 進(jìn)行。由于尿酸不熔化，差示掃描量熱法不能用作純度的總體測量。相反，使用多種技術(shù)評估潛在雜質(zhì)，包括：液相色譜-質(zhì)譜 (LC-MS)、氣相色譜-質(zhì)譜 (GC-MS)、干燥失重、800 °C 灰化和紫外線(xiàn) (紫外）光譜。干燥和灰化分析的結果如表 2 所示?？赡艽嬖谄渌秃侩s質(zhì)，但此處使用的技術(shù)未檢測到。認證純度是通過(guò)從 100% 中減去干燥后的質(zhì)量損失和灰化后的殘留物之和來(lái)確定的。

同質(zhì)性分析：在進(jìn)行認證分析時(shí)進(jìn)行同質(zhì)性評估。設計了一個(gè)分層抽樣計劃來(lái)測試所有瓶子的同質(zhì)性。當針對瓶子的制備順序作圖時(shí)，數據中沒(méi)有明顯的趨勢。

在 234 nm 和 292 nm 處測量 SRM 913b 在甘氨酸-NaOH 水緩沖液 (pH 9.6) 和 0.0017 mol/L 氨水 (pH 10.1) 中的溶液的摩爾消光系數。摩爾消光系數的結果也顯示在表 2 中。

參考

[1] May, W.; Parris, R.; Beck II, C.; Fassett, J.; Greenberg, R.; Guenther, F.; Kramer, G.; Wise, S.; Gills, T.; Colbert, J.;  Gettings, R.; MacDonald, B.; Definitions of Terms and Modes Used at NIST for Value-Assignment of Reference  Materials for Chemical Measurements; NIST Special Publication 260-136; U.S. Government Printing Office:  Washington, DC (2000); available at: http://www.nist.gov/srm/publications.cfm (accessed June 2014). 

[2] JCGM 100:2008; Evaluation of Measurement Data - Guide to the Expression of Uncertainty in  Measurement;(GUM 1995 with Minor Corrections), Joint Committee for Guides in Metrology (JCGM) (2008);  available at http://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_100_2008_E.pdf (accessed June 2014);  see also Taylor, B.N.; Kuyatt, C.E.; Guidelines for Evaluating and Expressing the Uncertainty of NIST  Measurement Results; NIST Technical Note 1297, U.S. Government Printing Office: Washington, DC (1994);  available at http://www.nist.gov/pml/pubs/index.cfm (accessed June 2014).